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膨胀水泥膨胀率试验方法的取样规则

膨胀水泥膨胀率试验方法 关于此问题下边进一步说明。

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本标准规定了水泥膨胀率试验方法原理、材料、仪器设备、试验条件、试验步骤、结果的计算及处理。本标准适用于具有膨胀性能的水泥和指定采用本方法的水泥。


固硫灰系缓凝膨胀水泥材料设计研究


刘利民1,李将伟2,霍旭佳1,张继屯1,吴世斌1
(1.长江三峡技术经济发展有限公司,北京100038;2.中国三峡建设管理公司,四川成都610000)

摘要:针对水泥稳定路面基层普遍存在的成型时间短、收缩大的问题,以固硫灰为膨胀组分,磷石膏为缓凝组分,制备固硫灰-熟料-矿渣-磷石膏缓凝膨胀水泥,用以延长路面基层成型时间、减少路面基层收缩裂缝。通过调整固硫灰和矿渣掺量,以标准稠度用水量、凝结时间、安定性、水泥胶砂强度、体积稳定性为指标评价缓凝膨胀水泥性能;通过XRD、SEM、TG-DSC等方法研究了固硫灰-熟料-矿渣-磷石膏缓凝膨胀水泥水化产物的组成、微观结构以及水化过程。结果表明:水化产物主要以钙矾石、C-S-H凝胶、Ca(OH)2为主,钙矾石具有良好膨胀效果,钙矾石和石膏均有良好的缓凝效果,固硫灰作为缓凝膨胀水泥的原材料,既能缓解环境压力,又能获得经济效益。

关键词:缓凝膨胀水泥;固硫灰-熟料-矿渣-磷石膏体系;路面基层


循环流化床(CFB)锅炉燃煤技术是我国燃煤企业广泛采用的一种煤清洁燃烧技术。固硫灰是煤和固硫剂在循环流化床锅炉燃烧后从烟道收集到的粉尘。我国每年固硫灰渣的排放量至少8000万t,随着CFB清洁燃煤技术的发展,固硫灰渣的年排放量不断增长,资源化利用程度低,大量的固硫灰废弃堆积,严重污染了生态环境。


有学者研究将固硫灰作为土壤或污泥固化、通用硅酸盐水泥的混合材、混凝土掺和料、水泥混凝土路面基层材料,但固硫灰在工程中没有大规模应用。本文研究了一种固硫灰-熟料-矿渣-磷石膏系缓凝膨胀水泥用于延长路面基层成型时间和减少裂缝,通过胶凝材料与辅助功能材料相匹配,将水泥原材微膨胀特性用以补偿收缩、抑制开裂,通过水泥缓凝特性延长成型时间,满足施工需要。固硫灰作为缓凝膨胀水泥的原材料,既能缓解环境压力,又能获得经济效益。


1试验材料及方法


1.1原材料


固硫灰、熟料、矿渣、磷石膏的化学组成如表1所示,熟料矿物组成列于表2。将熟料、矿渣用颚式破碎机破碎后,掺入固硫灰和磷石膏按照比例配好。采用φ500mm×500mm的实验标准球磨机(SM-500球磨机)粉磨20min,粉磨细度为45μm筛余小于20%。粉磨后的混合料未及时进行实验时,应该将其冷却至常温后用密封袋密封,避免固硫灰、磷石膏在空气中受潮。

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1.2方法


标准稠度用水量、凝结时间和安定性按照GB/T1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行实验。


水泥抗折抗压强度按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行试验。膨胀率按照JC/T313-2009《膨胀水泥膨胀率试验方法》进行试验;线性干缩率按照JC/T603-2004《水泥胶砂干缩试验方法》进行试验。


2缓凝膨胀水泥材料设计


缓凝膨胀水泥的性能与原材料品质、材料组成紧密相关,其标准稠度用水量、凝结时间、强度以及体积稳定性等方面的性能必须满足缓凝膨胀的要求。


为了研究固硫灰对缓凝膨胀水泥的影响,固硫灰-熟料-矿渣-磷石膏试验配合比设计如表3所列。

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2.1水泥标准稠度用水量、凝结时间和安定性

固硫灰对缓凝膨胀水泥的标准稠度用水量、凝结时间和安定性的影响如表4和图1~2所示。

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A1~A4水泥试饼沸煮结束后,目测试饼并无裂缝,用钢直尺紧靠试饼底部,两者之间均不透光。用雷氏法测定4组试样,每组2个试样沸煮后增加距离的平均值均小于5mm,且两个试样的差值均小于4mm,因此,A1~A4安定性均良好。

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由图1可知:固硫灰掺量从15%增长至20%时用水量增长幅度最大,固硫灰掺量25%时标准稠度用水量达到最大值33%。这是因为固硫灰具有疏松多孔的结构,水分进入固硫灰众多的孔隙中,导致标准稠度用水量增大。


由图2可知:随着固硫灰掺量增加,缓凝膨胀水泥初凝和终凝时间均呈延长趋势,初凝时间增加近一倍,终凝时间增长幅度稳定,因为磷石膏中含有部分的可溶性杂质磷和氟,溶解在水中后会与Ca2+结合形成难溶性磷酸钙和氟化钙覆盖水泥颗粒表面,均阻碍水泥水化,延长凝结时间,达到缓凝的效果。当固硫灰掺量从15%增加至20%时,缓凝效果最明显;固硫灰掺量从20%增加至25%时,初凝时间仅延长15min,缓凝效果较差,固硫灰掺量在15%~25%时,初凝时间应大于4h,终凝时间不小于6h,均符合半刚性基层水泥国家技术标准要求,使新拌水泥混凝土较长时间保持塑性,方便浇筑。


2.2水泥胶砂强度


水泥的强度是评价水泥质量的重要指标,不同固硫灰掺量对四元缓凝膨胀水泥胶砂强度影响如图3所示。

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由图3(a)可知:随着固硫灰掺量从10%增加至20%时,各龄期抗折强度增长幅度均在1MPa以内,7d的抗折强度增长0.4MPa;当固硫灰掺量从20%增加至25%时,3,7,90d抗折强度降低;固硫灰掺量15%时,90d抗折强度降低0.5MPa,低于28d抗折强度。由图3(b)可知:3,7d抗压强度与抗折强度规律相似,随着固硫灰掺量的增加,抗压强度逐渐增大,固硫灰掺量从15%增加至20%时,除了28d抗压强度降低约1MPa外,其余龄期抗压强度均增长;固硫灰掺量达到25%时,各龄期抗压强度均降低,且在7d抗压强度降低幅度相对明显。


A1~A4各组固硫灰系缓凝膨胀水泥均满足路面基层材料强度要求,固硫灰对水泥胶砂强度的影响约5MPa,适量的固硫灰可以增加强度,这是由于固硫灰中的硬石膏、氧化钙等成分激发了固硫灰中的活性SiO2、Al2O3生成水化硅酸钙和水化铝酸钙凝胶产生水硬性和潜在水硬性,提供足够抗折强度和抗压强度,但固硫灰掺量过多时,在氢氧化钙存在条件下,钙矾石膨胀造成水泥浆体结构微裂纹的变宽、变长、甚至连通所导致的结构劣化,导致最终抗折强度倒缩。


2.3缓凝膨胀水泥体积膨胀与干缩性能


固硫灰掺量对缓凝膨胀水泥胀缩性能的影响如图4所示。

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由图4(a)可知:随着固硫灰掺量从10%增长到25%,体系膨胀率逐渐增大,7~28d除了固硫灰掺量20%的膨胀率达0.1%,其他组膨胀率增长幅度小于0.05%;固硫灰掺量达到25%,每个龄期的膨胀率均最大。


由图4(b)可知:水泥干缩率随着固硫灰掺量的增加而逐渐降低,当固硫灰掺量25%的干缩率最低,这是固硫灰中的CaSO4与C3A作用生成了钙钒石(AFt),初期钙矾石晶体吸水肿胀和后期钙矾石晶体生长均会造成体积膨胀,补偿了水泥体系的收缩,使得干缩率降低。固硫灰中含有CaO也能产生显著膨胀效果,CaO在水饱和条件下,会通过“溶解-结晶”机理形成Ca(OH)2并产生膨胀,在非饱和环境中,CaO会通过“原位反应”机理形成Ca(OH)2并产生剧烈的膨胀。固硫灰中的硬石膏在有水分的情况下可水化形成二水石膏并产生轻微膨胀。


3缓凝膨胀水泥的机理研究


本节主要通过XRD、SEM、TG-DSC等方法研究固硫灰-熟料-矿渣-磷石膏缓凝膨胀水泥水化产物的组成、微观结构以及水化过程。


3.1最佳配合比缓凝膨胀水泥XRD


选取A3配合比缓凝膨胀水泥,通过XRD表征不同龄期(3,7,28d)缓凝膨胀水泥的水化产物。如图5所示,可以明显观察到钙钒石(AFt)、硬石膏、石膏的峰位,未观察到C-A-H和C-S-H的衍射峰是因为C-A-H和C-S-H属于凝胶状,结晶度极差,峰形一般比较平缓类似馒头状。

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固硫灰中含活性SiO2、Al2O3、硬石膏和f-CaO等固硫矿物,难溶性硬石膏一般不具有单独水化硬化的能力,只有在激发剂的情况下才能水化硬化。XRD未检测到Ca(OH)2是由于固硫灰的火山灰反应速率较快,Ca(OH)2生成后立即与其他活性SiO2和Al2O3反应生成水化硅酸钙、水化铝酸钙和钙矾石,f-CaO水化可以生成Ca(OH)2,而火山灰反应则消耗Ca(OH)2,在水泥体系中能否检测到Ca(OH)2,取决于生成和消耗Ca(OH)2这2种反应的动态速率。


3.2缓凝膨胀水泥SEM


选取A3配合比缓凝膨胀水泥,按照标准稠度制作水泥净浆试样,分别水养护3,7,28,90d。将试块破碎后取中心部分小碎片进行SEM-EDS,从7dSEM-EDS图中可以清晰看出:水化产物中含有C-S-H凝胶、Ca(OH)2和钙钒石(AFt);固硫灰结构疏松多孔,堆积密度较小,固硫灰的孔隙给C-S-H凝胶和钙矾石结晶体提供了充分的生长空间,大部分C-S-H凝胶呈絮状物,钙矾石呈针棒状(见图6)。

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3.3缓凝膨胀水泥TG-DSC


通过TG-DSC综合热分析观察固硫灰-熟料-矿渣-磷石膏缓凝膨胀水泥水化样品在不同温度下的吸放热过程和质量变化,分析缓凝膨胀水泥反应生成的中间产物组成、热分解情况及水化产物等与质量变化关系,进一步明确水化过程以及水化产物。

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由图7可知,7,28d龄期的水化样品在107℃主要是钙钒石(AFt)的脱水,TG-DSC曲线上对应质量损失11.07%,380℃附近的吸热峰主要是由Ca(OH)2脱水形成的。随着龄期的增长,位于100℃~112℃附近的吸热峰,对应TG-DSC曲线上对应质量损失逐渐增大,说明随着水化的进行,缓凝膨胀水泥中的钙钒石(AFt)含量逐渐增加。


通过XRD、SEM、TG-DSC等方法确认缓凝膨胀水泥水化过程中产生了钙钒石(AFt)、C-S-H凝胶和Ca(OH)2。在水泥水化过程中,钙矾石的形成主要由水泥体系中的Ca2+、SO42-、AlO2-和OH-四种离子的浓度积决定(AlO2-来自于固硫灰中活性Al2O3的溶解或水化; SO42-既来自于固硫灰,又来自于磷石膏;Ca2+和OH-除了来自水泥熟料的水化还来自于f-CaO的水化)。水泥体系中Ca2+和SO42-含量对钙钒石(AFt)的形成有决定性作用,OH-浓度也会影响钙钒石(AFt)形成,如式(6)所示。

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固硫灰中的活性Al2O3和CaSO4·2H2O在碱性环境下发生反应,生成钙矾石(AFt);在固硫灰掺量低情况下,SO42-含量较低,钙钒石(AFt)和C3A作用转化为单硫型水化硫铝酸钙(AFm),使体系中AFt含量降低。


4结语


本文通过调整固硫灰掺量制备缓凝膨胀水泥,其缓凝时间、强度和膨胀性能均符合路面基层水泥的要求。通过固硫灰、磷石膏等辅助功能材料与胶凝材料相匹配,水泥原材的微膨胀特性得以激发,补偿水泥收缩、抑制收缩裂缝形成,水化过程中形成的钙矾石、难溶性磷酸钙和氟化钙覆盖水泥颗粒表面,减缓水泥水化,达到缓凝的效果,满足施工需要。将固硫灰作为缓凝膨胀水泥的原材料,既能缓解固体废弃物堆积的环境压力,又能为工程创造实际经济效益,符合可持续发展理念,值得推广和应用。

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